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(1)选择新的方法
采用新方法测定要经过对比验证实验,证实其精密度和准确度满足参数要求;在能确保测试质量的前提下,也可使用原理先进、测值准确、速度快、效率高的新仪器。
(2)煤炭化验设备和试剂
①样品测试前应对煤炭化验设备性能参数进行检查,使仪器设备处于佳有效工作状态。 对实验条件的控制应符合国家标准方法规定。用于成分分析的通用分析仪器应 保证其灵敏度、精密度和准确度满足测试方法的要求,定期进行计量检定、校验 和自校,使其性能指标稳定、可靠。对高温加热设备,定期校验热电偶和毫伏温 度表,检查测定恒温区。
②不定期检查实验用水、试剂及标准溶液的配制、标定与比对。
③加强仪器设备管理,做好仪器检定、维护工作。给每个仪器设备单独建立档案, 记录仪器设备进货和投入使用日期;出现故障后,及时查找原因和主要责任及维 修方法,并记录。定期对仪器仪表进行维护和保养,并定期用标准煤样进行校验, 以避免仪器设备带来的系统误差。还应进行不定期抽查,以确保功能正常、性能 完好、精密度与准确度满足检测工作的要求。
④建立健全操作规程和考核制度,在每日化验开始之前,对所使用的仪器仪表、电热设备和动力机械进行详细检查,若不符合要求,必须停机查明原因,只有全 部符合测试实验条件后方能进行分析工作。化验室除对所有仪器、设备按规定周 期进行计量检定外,还应进行不定期抽查,以确保功能正常、性能完好、精密度 与准确度满足检测工作的要求。
(3)分析化验
①加强化验员的培训和素质培养。
在岗的采、制、化人员都必须取得上岗合格证书,并具有一定的专业知识、基础理论和熟练的操作技巧;对测试方法原理、步骤和应注意的事项有正确的理解;懂得所用仪器设备的原理,会使用、调试、校正、维护保养;对分析所用试剂、溶液会配制、标定;对工作过程中出现的问题和现象能及时判断与处理。对化验员应严格要求与考核,使化验员们时刻保持高度的责任心,养成良好、科学的工作作风,细心操作,避免因疏忽大意、错误操作、看错、记错造成的过失误差。
②加强化验员的工作质量控制。
不定期检查仪器设备使用前的调试、校准登记情况。检查是否严格按测试标准进行操作。检查有无样品处理、测试、测值记录及异常现象的判断与处理记录。
经常进行样品空白测值的比较,每当发现有较大波动时,应分析原因,并及时研究解决。检查测试原始记录,记录的格式是否规范,内容是否齐全,数据是否真实、准确,不带主观判断的成分,要保证原始性,不得随意更改。检查结果计算,并核查、评估和校对等。
③加强化验结果质量控制。
在日常分析过程中,对测试结果有疑问的煤样,要求必须重新称量,重新试验,直到确认。对于一些无法控制的随机误差,比如:煤样质量的不均匀、温度、压力的变化等造成的,要求化验员对一个测试数据进行仔细、重复地多次测量,以使随机误差在平均值中互相抵消;对收到的煤样严格登记、编号和入库保存,样品存放环境应绝对保证不影响样品性能的改变,一般煤样保存3 个月, 实现整齐有序分日期进行规范摆放,以便于查找。
每天的煤质报告,化验员及时汇报部门,同时每天的煤质分析结果执行化验员、技术员、部门主任三级审核。即化验员首先进行数据校核,技术员进行审核,部门主任进行审核后批准上报,确保数据的准确性,作到质级相符、质价相符。建立质量信息库,实现质量控制、管理控制计算机化。为了确保化验数据准确可靠,严格执行持证上岗制度,每天召开化验室工作例会,分析煤质化验的全过程,并结合用户对煤质信息的反馈,及时进行化验样本对标工作,采取同一样本化验指标分析,验证其重复性、再现性是否在误差范围内,从而提高检验要求标准,避免检验失误,确保煤质监督检测水平的稳定和提高。
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