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煤炭中磷含量的检测方法及测定仪器
2017-12-18

  煤炭中磷含量的检测方法及测定仪器

  煤中磷是有害元素之一,在炼焦时煤中磷进入焦炭,炼铁时磷又从焦炭进入生铁,当其含量超过0.05%时就会使钢铁产生冷脆性,因此,磷含量是煤质的重要指标之一。

  煤质元素分析磷离子含量化验的首要步骤就是煤样灰化和灰酸解。详细步骤如下:

  1、试样处理煤样灰化:按GB/T212中规定的慢速灰化煤样,然后研细到全部通过0.1mm的筛子。灰的酸解:准确称取0.05-1g(准确至0.0002g)于聚四氟乙烯(或铂)坩埚中,加硫酸2mL,氢氟酸5mL,放在电热板上缓慢加热蒸发(温度约100oC)直到氢氟酸白烟冒尽。冷却,再加入硫酸0.5mL,升高温度继续蒸发,直至冒硫酸白烟(但不要干涸)。冷却,加数滴冷水并摇动,然后再加20mL热水继续加热至进沸。冷却至室温,转移到100mL容量瓶中用水稀释至刻度,混匀澄清后备用。

  空白样品的制备:分解一批样品应同时制备一个样品空白溶液,制备方法同上,但不加灰样。

  2、测定步骤标准工作曲线的绘制:分别吸取磷标准工作溶液0mL,1.0mL,2.0mL,3.0mL于50mL容量瓶中,加入混合溶液5mL,用水稀释至刻度,混匀,于室温(高于10 oC)下放置1h,然后移入10mm- 30mm的比色皿内。在分光光度计上,用波长650mm,以空白溶液为参比,测定其吸光度。以磷含量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线。

  测定:吸取酸解后的澄清溶液10mL和空白溶液10mL,分别移入50mL容量瓶中,然后以以上步骤测定其吸光度。

  复吸情况:若分取的10mL试液中磷的质量超过0.030mg,应少取溶液或减少称样量,计算时作相应的校正。

  煤炭磷测定仪配套设备:

  1.电子天平

  2.马弗炉

  3.干燥箱

  4.电热板

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