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关于煤中磷的测定方法注意事项
2017-12-21

  关于煤中磷的测定方法注意事项

  煤中磷的测试及其意义煤中磷是有害元素之一,在炼焦时磷进入焦炭,炼铁磷又从焦炭进入生铁,当其含量超过0.05%时就会使钢铁产生冷脆性,因此磷含量是煤质的重要指标之一。

  CP-6000煤炭磷测定仪用于褐煤、烟煤、无烟煤和焦炭中磷含量的测定。《GB/T 216-2003煤中磷的测定方法》执行。配套设备:1.电子天平2.马弗炉3.干燥箱

  磷在煤中的含量不高,一般为0.001-0.1%,最高不超过1%。煤中的磷主要是无机磷,如磷灰石及微量有机磷。由于无机磷的沸点很高(一般为1700℃以上),所以在煤灰化过程中磷不会挥发损失,而含量甚微的有机磷,虽然挥发,但对结果影响不大。

  但在作为动力燃烧时,煤中的含磷的化合物在高温下挥发,在锅炉加热面上冷凝下来,胶结一些飞灰微粒,形成难于消除的沉积物,严重影响锅炉效率。所以磷的分析虽不属于常规分析内容,但因其含量是煤质的重要指标之一,存在冶金、焦用煤、动力用煤等方面时,需测定煤中磷的含量。

  采用磷钼蓝比色法(GB/T216)测试煤中磷,优点是,灵敏度高、结果可靠、手续简便快速.干扰元素易于分离和消除。其反应机理是:在酸性溶液中正磷酸与钼酸作用生成磷钼酸,然后用抗坏血酸还原成蓝色的磷钼酸络合物。

  测试步骤及其注意事项:

  (1)煤样灰化:慢带灰化煤样,然后研细到手摸无颗粒感。

  (2)灰的酸解:准确称取灰样0.05-0.1g于聚四氟乙烯坩埚中,加硫酸(10mol/l)2ml,氢氟酸5ml,放在电板上加热蒸发(温度约150℃),直到氢氟酸白烟冒尽。冷却,再加上述硫酸0.5ml,继续升温加热蒸发,直至冒硫酸白烟(但不要干涸)。冷却,加数滴冷水并摇动,然后再加20ml热水,继续加热至近沸。用水将坩埚内容物洗入lOml容量瓶中并将坩埚洗净,冷至室温,用水释至刻度,混匀,澄清后备用。注意事项:(1)用硫酸—氢氟酸分解灰时不要蒸干,否则使可溶性的磷酸盐变成不溶性的磷的氧化物,使结果偏低。在分解灰时,开始温度要低,一般在100℃左右,以便氢氟酸与硅充分作用并生成氟化硅逸出。温度过高,氢氟酸易分解(沸点120℃),不能将硅完全除去,之后,升高温度,有助于硫酸分解灰样。

  (3)比色测定:吸取酸解后的澄清溶液10ml和空白溶液10ml,分别加入50ml容量瓶中,加入混合溶液5ml。(此混合溶液使用时现配:往35ml钼酸铵—硫酸中加入10ml抗坏血酸溶液及5ml酒石酸锑钾溶液。混匀o)用水稀释至刻度。混匀,于室温(高于10℃)下放置1小时,然后移入lO-30mm的比色皿内,在分光光度计(或比色计)上,用波长650nm(或相当于650nm的滤光片),以水作参比,测其吸光度。若溶液中盐酸浓度高于硫酸浓度时,溶液会发绿,使吸光度降低;若溶液中有硝酸,它会破坏磷、钼、盐酸的颜色,它们都会所结果偏低。

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