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焦炭中磷测定注意事项
2024-03-14
焦炭中磷的测定是一个相对复杂的过程,需要注意多个方面以确保结果的准确性和可靠性。以下是一些主要的注意事项:
1.样品处理:首先,焦炭样品需要被粉碎至适当的粒度,以便后续的分析操作。同时,在取样过程中,要确保样品的代表性,避免局部高磷或低磷区域对整体结果的影响。
2.试剂的选择与使用:在测定过程中,需要使用各种试剂,如硫酸、氢氟酸、钼酸铵和抗坏血酸等。这些试剂的纯度和质量对测定结果至关重要。因此,应选用符合要求的试剂,并按照规定的步骤和比例进行添加。
3.操作规范:在加热、蒸发、摇匀等步骤中,要严格按照操作规程进行,避免操作失误导致的结果偏差。例如,在加热过程中要控制好温度,避免温度过高导致样品损失或破坏;在摇匀时要确保溶液均匀混合。
4.仪器校准与维护:分光光度计等仪器是测定磷含量的关键设备,需要定期进行校准和维护,以确保其准确性和稳定性。同时,在使用过程中要注意仪器的操作规范,避免因操作不当导致的误差。
5.安全注意事项:在测定过程中,要注意化学试剂的安全使用,避免直接接触皮肤或吸入有害气体。同时,实验室要保持通风良好,防止有害气体积累。
6.数据记录与分析:在测定过程中,要详细记录每一步的数据和观察结果,以便后续的数据分析和处理。同时,要对测定结果进行仔细分析,判断其是否符合预期,如有异常应及时查找原因并采取相应的措施。

综所上述,焦炭中磷的测定需要注意多个方面,从样品处理、试剂使用、操作规范、仪器校准与维护、安全注意事项到数据记录与分析等都需要认真对待。只有这样,才能确保测定结果的准确性和可靠性。

性能特点
1.单片机的采用使操作更为简易,调0%T及1oo%T仅为轻轻一按。
2.四种测量模式,T、A、C、斜率法,使操作更加简便。
3.31/2LCD液晶显示读数方便,大样品室可使功能扩展。
4.可配100mm比色皿架,更适用于水厂、电厂进行含量分析。
5.可配装打印机,测量数据可更方便打印保存。
6.稳定性适用食品安全检测和农药残留分析。
7.光源为6V10W进口2000小时长寿命钨卤素灯
所需试剂:
1.氢氟酸(GB/T 620):40%(质量分数)。
2.硫酸溶液:c(1/2H2SO4)=10mol/L,量取浓硫酸(GB/T625)278mL缓慢加入适量水中,边加边搅拌,然后用水稀释至1000mL。
3.硫酸溶液:c(1/2H2SO4)=7.2 mol/L,量取浓硫酸200mL,缓慢加入适量水中边加边搅拌,然后用水稀释至1000mL。
4.钼酸铵-硫酸溶液:将17.2g钼酸铵(GB/T657)溶解在适量硫酸溶液中,并用硫酸溶液稀释至1000mL。
5.抗坏血酸溶液:称取抗坏血酸5g,溶于100mL水中,现用现配。
6.酒石酸锑钾溶液:称取酒石酸锑钾0.34g溶于250ml水中。
7.混合溶液:往35 mL钼酸铵-硫酸溶液(4.4)中加10 ml抗坏血酸溶液(4.5)及5 mL酒石酸锑钾溶液(4.6),混匀,使用时配制。
8.磷标准贮备溶液(0.1m g/mL):准确称取在110℃下干燥1h的优级纯磷酸二氢钾(GB/T 1274)0.4392g溶于水中,并用水稀释至1000mL。
9.磷标准工作溶液(0.01 mg/mL):取10.0 mL磷标准储备溶液(4.8)用水稀释至100 mL,使用时配制。

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