煤炭中磷含量的检测方法及测定仪器

　　煤中磷是有害元素之一，在炼焦时煤中磷进入焦炭，炼铁时磷又从焦炭进入生铁，当其含量超过0.05%时就会使钢铁产生冷脆性，因此，磷含量是煤质的重要指标之一。

　　煤质元素分析磷离子含量化验的首要步骤就是煤样灰化和灰酸解。详细步骤如下：

　　1、试样处理煤样灰化：按GB/T212中规定的慢速灰化煤样，然后研细到全部通过0.1mm的筛子。灰的酸解：准确称取0.05-1g(准确至0.0002g)于聚四氟乙烯(或铂)坩埚中，加硫酸2mL，氢氟酸5mL，放在电热板上缓慢加热蒸发(温度约100oC)直到氢氟酸白烟冒尽。冷却，再加入硫酸0.5mL，升高温度继续蒸发，直至冒硫酸白烟(但不要干涸)。冷却，加数滴冷水并摇动，然后再加20mL热水继续加热至进沸。冷却至室温，转移到100mL容量瓶中用水稀释至刻度，混匀澄清后备用。

　　空白样品的制备：分解一批样品应同时制备一个样品空白溶液，制备方法同上，但不加灰样。

　　2、测定步骤标准工作曲线的绘制：分别吸取磷标准工作溶液0mL，1.0mL，2.0mL，3.0mL于50mL容量瓶中，加入混合溶液5mL，用水稀释至刻度，混匀，于室温(高于10 oC)下放置1h，然后移入10mm- 30mm的比色皿内。在分光光度计上，用波长650mm，以空白溶液为参比，测定其吸光度。以磷含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。

　　测定：吸取酸解后的澄清溶液10mL和空白溶液10mL，分别移入50mL容量瓶中，然后以以上步骤测定其吸光度。

　　复吸情况：若分取的10mL试液中磷的质量超过0.030mg，应少取溶液或减少称样量，计算时作相应的校正。

　　煤炭磷测定仪配套设备：

　　1.电子天平

　　2.马弗炉

　　3.干燥箱

　　4.电热板

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