测硫仪作为一种精密仪器,广泛应用于煤炭、石油、化工原料及金属矿石等物质的硫含量检测。准确掌握测硫仪的实验操作步骤,对于保证分析结果的准确性至关重要。鹤壁华诺煤检仪器小编将详细讲解测硫仪的实验操作步骤,包括实验前的准备、样品处理、实验过程及注意事项等各个环节。
一、实验前准备
1.仪器检查:
●确保测硫仪各部位工作正常,无异常响声或故障。
●检查电源、气路、电解池等关键部件是否连接紧密,无漏气现象。
●仪器应放置在水平的工作台上,避免震动和碰撞。
2.电解液配制:
●根据实验要求配制电解液,通常包括碘化钾、溴化钾和冰乙酸等组成。
●电解液可重复使用,但需定期检查其PH值和含硫量,必要时重新配制。
3.电解池安装及检漏:
●打开电解池上盖,清洗电解池及电极,确保无杂质。
●将搅拌棒放入电解池内,盖好上盖,并检查电解池是否漏气。
二、样品处理
1.样品称量:
●使用天平准确称取一定量的煤样(具体重量根据实验要求而定,如50毫克左右),并尽可能混合均匀。
●在瓷舟上覆盖一层适量的助熔剂(如三氧化钨),以防止煤样飞溅。
2.样品放置:
●使用瓷舟镊将装有煤样的瓷舟放入送样口,确保放置稳固。
三、实验操作
1.仪器升温:
●打开主机电源,点击电脑桌面测硫仪程序图标,可以进入测硫仪界面,使仪器自动升温至预定温度(如900℃--1000℃)。
●温度升到设定温度时,向电解池里加入配置好的电解液,打开气泵,检查气密性,调节气流量到1.0左右,调节搅拌速度到合适转速,
2.样品送入:
●在“用户信息设置”里输入相关信息,先做1-2个废样(平衡电解液)。
●在瓷舟上称取50.0毫克左右的煤样,上面覆盖一层三氧化钨,将瓷舟放入石英舟上,输入煤样重量,按“启动开始”按钮,机器自动送样,实验过程由微机自动控制,实验结束后,打印机将打印出结果,等测出硫值不为零时就可以做正式煤样
●把待测试样在瓷舟内用天平称重(称至50mg±0.2mg),上面覆盖一层三氧化钨,将瓷舟放入石英舟上,输入样号,煤样重量和水分值,按“启动开始”按钮,机器自动送样,实验过程由微机自动控制,实验结束后,打印机将打印出结果
●试验最好连续进行,如中间间隔时间较长(超过15分钟),在正式试验前需加烧一个废样。
●试验完毕,应先关闭气泵、搅拌器,再关闭电源开关,退出微机测硫仪程序。
四、注意事项
●关闭仪器电源和气泵搅拌器,放出电解液。
●用蒸馏水清洗电解池及电极,确保无残留物。
●定期对仪器进行维护和保养,确保仪器处于良好状态。
●如有故障应及时排除或联系专业人员进行维修。
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