煤的着火温度测定方法

Determination of ignition temperature of coa

1.范围
本标准规定了煤的着火温度测定的方法提要、仪器设备、试验步骤和结果表述本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。
2.规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而构成为本标准的条文。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB474煤样的制备方法(eqvISO 1988)
GB/T633化学试剂亚硝酸钠
GB/T6684化学试剂30%过氧化氢
3.术语和定义
下述术语和定义适用于本标准。
着火温度ignition temperature
煤释放出足够的挥发分与周围大气形成可燃混合物的最低燃烧温度。
4.方法提要
将煤样与氧化剂(亚硝酸钠)按一定比例混合,放入着火温度测定装置或自动测定仪中,以一定的速度加热,到一定温度时,煤样突然燃烧。记录测量系统内空气体积突然膨胀或升温速度突然增加时的温度,作为煤的着火温度。
5.试剂
5.1亚硝酸钠(GB/T 633):分析纯。
5.2过氧化氢(GB/T6684):质量分数为30%
6.仪器设备

6.1着火温度人工测定装置(见图1)。

6.1.1加热炉:圆形,能加热到600℃。

6.1.2铜加热体(见图2):7孔。

6.1.3温度测控仪:能在100~500℃范围内控制升温速度为4.5~5.0℃/min,测温精度1℃。
6.1.4
试样管(见图3):耐热玻璃制。

6.1.5缓冲球(见图4)。

6.2着火温度自动测定仪(见图5):主要由加热装置(包括加热炉和铜加热体)和控制测量系统组成。
6.2.1加热炉与铜加热体:同6.1.1和6.1.2。

6.2.2控制测量系统:能在100~500℃范围内控制升温速度为4.5~5.0℃/min,测温精度1℃,能自动判断和记录煤的着火温度。

6.3分析天平:感量1 mg。
6.4玻璃称量瓶:直径约40mm,高约25mm,并带有严密的口盖
6.5玛瑙研钵。
6.6真空于燥箱:能自动控制温度在50~60℃,压力在53kPa以下
6.7鼓风干燥箱:能自动控温在105~110℃。
6.8干燥器:内装硅胶。
7.煤样和试剂处理
7.1按GB474将煤样制成粒度小于0.2mm的一般分析煤样
7.2煤样处理
7.2.1原样
将煤样置于温度为55~60℃、压力为53 kPa的真空干燥箱中干燥2h,取出放入干燥器中。
7.2.2氧化样
煤样用过氧化氢处理:在称量瓶中放0.5~1.0g煤样,用滴管滴入过氧化氢溶液(每克煤约加0.5mL,),用玻璃棒搅匀,盖上盖,在暗处放置24h;打开盖在日光或白炽灯下照射2h,然后按7.2.1干燥样品。
7.3试剂处理
将亚硝酸钠放在称量瓶中,在105~110℃的干燥箱中干燥1h,取出冷却并保存在干燥器中。
8.试验步骤
8.1人工测定法
8.1.1称取已干燥的原样或氧化样(0.1±0.01)g放入玛瑙研钵中,加入经干燥过的亚硝酸钠(0.075±0.001)g,轻轻研磨1~2min,使煤样与亚硝酸钠混合均匀。
8.1.2按图1所示连接装置各部分，
8.1.3把铜加热体放入低于100℃的加热炉内。
8.1.4将混匀后的试样小心倒入试样管中,试样管与缓冲球连接,然后放入铜加热体中。插入测温电偶。
8.1.5测定装置气密性检査:旋转测定装置储水管上的三通,使储水管与大气接通,向上移动水准瓶使水充满储水管。然后向下移动水准瓶使水槽内的水进入量水管到一定水平,随即扭转量水管上的三通使量水管与缓冲球相通。如果量水管水位下降一定距离后即停止,即证明气密良好,否则表明漏气,须检查原因予以纠正。
8.1.6移动水准瓶,使量水管充满水,并使水准瓶水面与储水管水面保持水平位置。关闭量水管上的三通。
8.1.7接通加热炉电源,开始升温,并控制升温速度为4.5~5.0℃/min,待升温至100℃时,每5min记录一次温度,到250℃时旋转量水管上的三通,使量水管与缓冲球接通,随时观测量水管水位,当其突然下降时,记录相应的温度。
8.1.8测出每个试样的着火温度后,切断电源,取出测温电偶、试样管和铜加热体。
8.2自动测定法
8.2.1按8.1.1所述称取和混匀试样。
8.2.2将混匀后的试样小心倒入试样管中,将试样管放入铜加热体四周的圆孔中,并将铜加热体放入测定仪的加热炉中。
8.2.3启动电源,按照仪器说明书的操作步骤进行试验。
8.2.4试验结束后,取出铜加热体和试样管。
8.2.5记录试验结果。
9.结果表述
煤的着火温度以摄氏度(℃)表示。
每个煤样分别用原样和氧化样各进行两次重复测定,取重复测定的算术平均值修约到整数报出。
10.精密度
重复性限:
原样和氧化样的两次重复测定值的差值不得超过6℃
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