GB/T 211-2017代替GB/T 211-2007 煤中全水分的测定方法

1 范围

本标准定了测定煤中全水分的方法提要、试剂和材料、仪器设备、样品、测定步骤、结果计算、方法精密度和试验报告。

本标准规定的氮气干燥法（方法A1方法B1)适用于所有煤种，空气干燥法（方法A2和方法B2）适用于烟煤（易氧化的煤除外）和无烟煤。

本标准方法A1作为仲载方法。

注：本标准还出了用于全水分快速测定的微波干燥法，微波干燥法适用于烟煤和褐煤，参见附录A。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包所有的修改单）适用于本文件。

GB/T212 煤的工业分析方法

GB/T 474 煤样的制备方法

GB/T 19494.2 煤炭机械化采样 第2分：煤样的制备

3 方法提要

3. 1 方法A（两步法）

3. 1. 1 方法A1：氮气干燥

称取一定量的13mm试样，在温度不高于40℃的环境下干燥到质量恒定，再将干燥后的试样破碎到标称最大粒度3mm，于105℃~110℃下，在氮气流中干燥到质量恒定。根据试样经两步干燥后的质量损失计算出全水分。

3. 1. 2 方法A2：空气干量

称一定量的13mm试样，在温度不高于40℃的环境下干燥到质量恒定，再将干燥后的试样破碎到标称最大粒度3mm，于105℃~110℃下，在空气流中干燥到质量恒定，根据试样经两步干燥后的质量损失计算出全水分。

3. 2 方法B（一步法）

3. 2. 1 方法B1：氮气干燥

称取一定量的6mm(或13mm)试样，于105℃~110℃下，在氮气流中干燥到质量恒定，根据试样干燥后的质量损失计算出全水分。

3. 2. 2 方法B2：空气干燥

称取一定量约13mm(或6mm)试样，于105℃~110℃下，在空气流中干燥到质量恒定，根据试样干燥后的质量损失计算出全水分。

4 试剂和材料

4. 1 无水氯化钙：化学纯，粒状。

4. 2变色破胶：工业品。

4. 3氮气：纯度≥99. 9%,含氧量＜0. 01%.

4. 4浅盘：由搪瓷、不锈钢、镀锌铁板或铝板等耐热、耐腐性材料制成，其规格应能容纳500g试样，且单位面积符合不超过能过1g/c㎡。

4. 5 玻璃称量瓶：直径70mm，高35mm~40mm。并带有严密的磨口盖。

4. 6 取样器具：适用于13mm或6mm试样，开口尺寸至少为相应粒度的3倍。

5 仪器设备

5. 1 空气干燥箱：带有自动控温和鼓风装置，能控制温度在30℃~40℃和105℃~110℃范围内，有气体进、出口，有足够的换气量，每小时可换气5次上。

5. 2 通氮干燥箱：带自动控温装置，能保持温度在105℃~110℃范围内，可容纳适量的称量瓶，且具有较小的自由空间，有氧气进、出口，每小时可换气15次以上。

5. 3 分析天平：分度值0. 001g。

5. 4 工业天平，分度值0. 1g。

5. 5 干燥器，内装变色硅胶或粒状无水氯化钙

5. 6 流量计：量程100mL/min~1000mL/min.

5. 7 干燥塔：容量250mL，内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。

6 样品

6. 1 按照GB/T 474或GB/T19494.2的规定制备出全水分试样，其中13mm的全水分试样不少于3kg；6mm的全水分试样不少于1. 25kg。

6. 2 在测定全水分之前，应首先检查煤样容器的密封情况。然后将其表面擦拭干净，称重，称准到总质量的0. 1%，并与容器标签所注明的质量进行核对。如果发生质量损失，并且能确定煤样在运送和储存过程中没有损失时，应将减少的质量作为煤样的水分损失量，计算水分损失百分率，并按7. 3所述进行水分损失补正。如果质量损失大于1. 0%时，则不可进行水分损失补正，在报告结果时，应注明“未经水分损失补正”，并将容器标签和密封情况一并报告。

6. 3 称取试样之前，应将密封容器中的试样充分混合均匀（混合时间不少于1mim)。

7 测定步骤

7. 1 方法A（两步法）

7. 1. 1 外在水分（方法A1和A2,空气干燥）

在预先干燥和已称量过的浅盘内迅速称13mm的试样490g~~510g(称准至0. 1g),平摊在浅盘

中，于环境温度或不高于40℃的空气干燥中干燥到质量恒定（连续干燥1h，质量变化不超过0. 5g）。

记录恒定后的质量（称准至0. 1g）。对于使用空气干燥箱干燥的情况，称量前需使试样在试验室环境中重新达到湿度平衡。

按式（1）计算外在水分：

m1

Mf＝————×100     （1）

m

式中：

Mf—试样的外在本分，％；

m—称取的13mm试样质量，单位为克（g）；

m1－试样干燥后的质量损失，单位为克（g）。

7. 1. 2 内在水分（方法A1，通氮干燥）

7. 1. 2. 1 将测定外在水分后的试样立即破碎到标称最大粒度3mm，在预先干燥和已称量过的称量瓶内迅速称取9g~11g试样（称准至0. 001g），平摊在称量瓶中。

7. 1. 2. 2 打开称瓶量瓶盖，放入预先通入经干燥塔干燥的氮气并已加热到105℃~110℃的通氮气干燥箱中，烟煤干燥1. 5h，褐煤和和无烟煤干燥2h。

7. 1. 2. 3 从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，在空气中放置约5min，然后放入干燥器中，冷却到室温（约20min），称量（称准至0. 001g）。

7. 1. 2. 4 进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥试样的质量减少不超过0. 01g或质量增加时为，在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量作为计算依据。内在水分在

2. 0%以下时，不必进行检查性干燥。

7. 1. 2. 5 按式（2）计算内在水分：

m3

Minh＝——×100   （2）

m2

式中：

Minh——试样的内在水分，％；

m2－称取的试样质量，单位为克（g）；

m3－试样干燥后的质量损失，单位为克（g）。

7. 1. 3 内在水分（方法A2,空气干燥）

除将通氮气干燥箱改为空气干燥箱外，其他操作步骤按7. 1. 2的规定进行。

7. 1. 4 结果计算

搜式（3）计算煤中全水分：

100-Mf

Mt=Mf ＋—————×Minh     （3）

100

式中：

Mt—煤中全水分，％

Mf—试样的外在本分，％；

Minh—试样的内在水分，％。

如试验证明，按GB/T212测定一般分析试验煤样水分（Mad）与按本标准测定内在水分（Minh）相同，则可用前者代替后者。对某些特殊煤中，按本标准测定的全水分会低于按GB/T 212 测定的一般分析试验煤样水分，此时应用两步法测定全水分，并用一般分析试检煤样水分代替内在水分。

7. 2 方法B（一步法）

7. 2. 1 方法B1（通氮干燥）

7. 2. 1. 1 在预先干燥和已称量过的称量瓶内迅速称取6mm的试样10g~12g(称准至0. 001g），平摊在称量瓶中。

7. 2. 1. 2 打开称量瓶盖，放入预先通入干燥氮气并已加热到105℃~110℃的通氮干燥箱中，烟煤干燥2h，褐煤和无烟煤干燥3h。

7. 2. 1. 3 从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，在空气中放置约5min，然后放入干燥器中，冷却到室温（约20min），称量（称准至0. 001g）。

7. 2. 1. 4 进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥试样的质量减少不超过0. 01g或质量增加时为止，在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量作为计算依据。

7. 2. 2 方法B2（空气干燥）

7. 2. 2. 1  13mm试样全水分

7. 2. 2. 1. 1 在预先干燥和已称量过的浅盘内迅速称取13mm的试样490g~510g(称准至0. 1g），平摊在浅盘中。

7. 2. 2. 1. 2 将浅盘放入预先加热到105℃~110℃的空气干燥箱中，在鼓风条件下，烟煤是2h,无烟煤干燥3h。

7. 2. 2. 1. 3 将浅盘取出，趁热称量（称准至0. 1g）。

7. 2. 2. 1. 4 进行检查性干燥，每次30mim，直到连续两次干燥试样的质量减少不超过0. 5g或质量增加时为止。在后一种情况下，采用质量增加的一次的质量作为计算依据。

7. 2. 22  6mm试样的全水分

除将通氮干燥箱改为空气干燥箱外，其他操作步骤同7. 2. 1。

7. 2. 3 结果计算

按式（4）计算中全水分：

m4

Mt＝—————×100     （4）

m

式中，

Mt—煤中全水分，％；

m—称取的试样质量，单位为克（g）；

m4—试样干燥后的质量损失，单位为克（g）。

7. 3 试样水分损失补正

需进行水分补正时，则按式（5）求出补正后的全水分值。

100－M1

M＇t＝M1＋—————×Mt     （5）

100

式中：

M＇t—补正后的煤中全水分，％；

M1—试样的水分损失，％；

Mt—按式（3）或式（4）计算得出的全水分，％。

7. 4制样过程空气干燥的水分损失补正

如在制备全水分试样前，对煤样进行了空气干燥，造成煤样质量损失，则按式（6）求出补正后的全水分值。

100－X

M "t＝X＋—————×M     （6）

100

式中：

M "t—补正后的全水分。％;

X—制样中空气干燥时煤样的质量损失率，％；

M—按7. 2. 3或7. 3中计算的全水分，％。

8 方法的精密度

全水分测定的重复性限应符合表1的规定。

表1 全水分测定结果的重复性限

全水分（Mt）/%    ＜10.0     ≥10.0

重复性限/%        0.4         0.5

9 试验报告

试验报告应至少包括以下信息：

—试样编号；

—依据标准；

—使用的方法；

—试验结果；

—与标准的任何偏高；

—试验中出现的异常现象；

—试验日期。

附录A（资料性附录）

微波干燥法测定煤中全水分

A.1 方法提要

称取一定量的6mm试样，于微波炉内。煤中水分子在微波发生器的交变电场作用下，高速震动产生摩擦热，使水分迅速蒸发。根据试样干燥后的质量损失计算出全水分。

A2 仪器设备

A.2. 1 微波干燥水分测定仪：微波辐射时间可控。试样放置区微波辐射均匀，经试验证明测定结果与方法A1的测定结果一致。

A.2. 2 玻璃称量瓶：应符合5. 4。

A.2. 3 干燥器：应符合5. 7。

A.2. 4 分析天平：应符合5. 5.

A3 测定步骤

A.3. 1 按微波干燥水分测定仪说明书进行准备和调节。

A.3. 2 在预先干燥和已称量过称量瓶内迅速称取6mm试样10g~12g(称准至0. 001g),平摊在称量瓶中。

A.3. 3 打开称量瓶盖，放入测定仪的工作区内。

A.3. 4 关上门，接通电源，仪器按先设定的程序工作，直到工作程序结束。

A.3. 5 打开门，取出称量瓶，立即盖上盖，在空气中放置约5min,然后放入干燥器中，冷却到室温（约20min）,称量（称准至0. 001g）。如果仪器有自动称量装量，则不必取出称量。

A.4 结果计算

按7. 2. 3的规定进行，或从仪器的显示器上直接读取全水分值。

A.5 方法的精密度

微波干燥的方法精密度见表1。