GB/T 212-2008缓慢灰化法的测定步骤
2025-08-27
该方法的标准依据是《GB/T 212-2008煤的工业分析方法》中的“缓慢灰化法”部分。它是测定煤炭灰分产率（即灰分含量）的仲裁方法。
一、方法提要
将一定质量的煤样放入马弗炉中，以缓慢的速度程序升温到815±10℃，并在该温度下灼烧至质量恒定。煤样中的有机物（碳、氢、氧、氮、硫等）在空气中充分燃烧生成气体逸出，残留物（即灰分）的质量占煤样质量的百分比即为煤的灰分。
“缓慢”的目的：
防止升温过快导致煤样突然燃烧、爆燃或产生大量烟气，这些都会将部分矿物质颗粒包裹或夹带出坩埚，导致测定结果偏低。
二、主要仪器设备
1.灰挥测定仪（马弗炉）：能保持温度为(815±10)℃，炉膛具有足够的恒温区，炉壁留有通风孔（如烟囱），以便空气流通。
2.灰皿：由耐高温瓷板或刚玉制成，底面为长方形的平底器皿。
3.干燥器：内装变色硅胶或无水氯化钙等干燥剂。
4.分析天平：感量0.0001g（万分之一天平）
5.耐热金属板、瓷板或石棉板：用于放置灰皿，防止其直接接触炉底。
三、试验步骤（关键环节）
第一步：准备工作
将煤样充分混合，并按照标准方法制备成空气干燥基煤样（粒度小于0.2mm）。
将灰皿洗净，放入马弗炉中，在(815±10)℃下灼烧至少30分钟。
取出灰皿，在空气中冷却约5分钟后，移入干燥器中冷却至室温（约20分钟），称量（精确至0.0002g）。
第二步：称样
称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样1±0.1g（精确至0.0002g），平摊在已恒重的灰皿中。
记录煤样质量（m）
第三步：灰化（“缓慢”的体现）
将装有煤样的灰皿按顺序摆放在耐热瓷板上，再缓慢推入已加热至100℃左右的马弗炉炉门口。
在自然通风和炉门留有15mm左右缝隙的条件下，缓慢加热。要求在30分钟左右的时间内从室温逐渐升温至500℃，并在此温度下保持30分钟。
目的：此阶段是煤样燃烧、挥发分逸出和矿物质脱除结晶水的关键。缓慢升温可以防止煤样突然燃烧、爆燃或产生过多烟尘，导致煤样溅出或微粒损失，确保结果准确。
第四步：灼烧
将灰皿推入马弗炉的恒温区内，关闭炉门，在(815±10)℃的温度下继续灼烧1小时。
第五步：冷却与称量
从炉中取出灰皿，放在石棉板上，在空气中冷却5分钟。
然后移入干燥器中，冷却至室温（约20分钟）。
迅速称量（精确至0.0002g），记录质量。
第六步：计算结果
空气干燥煤样的灰分按下式计算：
计算:Aad=m1/m×100%
式中
Aad——空气于燥煤样的灰分，单位为百分数%
M1——称取空气干燥煤样的质量，单位为克g
m——灼烧后残物的质量，单位为克g
四、注意事项与要点
“缓慢”是关键：必须严格控制从室温到500℃的升温速度（约10℃/min）和在500℃下的保温时间。这是本方法与快速灰化法最主要的区别，能有效防止煤样的爆燃和损失。
通风良好：马弗炉的通风孔必须畅通，炉门需留缝隙，以保证有足够的空气进入，使煤样充分氧化燃烧。
摆放位置：灰皿在炉膛内不应重叠，且应与热电偶测温点处于同一平面（恒温区），以保证受热均匀。
冷却规范性：从马弗炉取出的灰皿必须在空气中稍冷后才能放入干燥器，否则干燥器内会形成负压，难以打开盖子，并可能吸入空气水分，影响称量准确性。
质量恒定的判断：检查性灼烧是确保结果准确的重要步骤，必须严格执行。
此方法是煤炭贸易、计价、洗选、燃烧利用等各个环节中不可或缺的基础分析项目。
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